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        實驗精餾塔高的確定

        時間:2022-04-08   訪問量:1191

        精餾塔高的確定,應首先獲取試樣精餾分離所需的理論塔板數,理論塔板數一般可由以下三種來源獲?。?br style="margin: 0px; padding: 0px; list-style: none; transition-property: color, border-color, background-color; transition-duration: 0.3s; line-height: 30px; font-size: 16px;"/>一、根據實驗者提供精餾試品所要達到的理論塔板數。
        有時精餾實驗工作者,對所要精餾分離的試品,其理化性能方面已有較為全面的認知,清楚要獲得制品所需的純度,必須要達到的理論塔板數,這時可直接按其所提供的理論塔板數,計算出精餾塔之塔高。
        H塔高=要求塔高所達理論板數/采用填料的理論塔板數
        二、用計算法求理論塔板數
        求取理論塔板數可用“計算法”、“作圖法”和“捷算法”(理論塔板數的計算見附錄7-1),對于一些“小分子”大噸位基礎化工原料和市場能源領域產品的加工生產,采用精餾段、提餾段精餾塔連續工藝,眾多院校教課書中都有詳盡介紹,相關的一些技術參數也都比較容易查到,這些品種物料理論塔板數的計算應無多大問題。
        但在精細化工領域,精餾物料有很高的附加值,但噸位較小,且受市場變化影響,品種更迭較快,特別在這創新發展日新月異的現在,許多具有特殊性能的精細化學品被不斷開發出來,雖售價很高可需求噸位有限,故只能選取投資經濟且適應性強的間歇精餾裝置,可是這類精細化學品的精餾設計參數確很難查找,因此在精細化工產品領域,在間歇精餾塔的設計上,采用計算法來求取物料精餾理論塔板數的情況實不多見。
        上世紀八十年代初,美國能源部下達攻關項目,由麻省理工學院組織會戰,完成了新型“化工流程模擬軟件”的開發應用, 簡稱AspenP1us(AspenP1us操作系統見附錄7-2) 成為舉世公認的標準大型流程模擬軟件,不論是多塔連續精餾,或是單塔間歇精餾,乃或各種特殊精餾,無須再在實驗室中進行繁瑣的小試和中試實驗, 只要把實驗的相關技術條件輸入AspenP1us操作系統, 就能得到經濟最優化的理論塔板數, 當然這對不具備原板AspenP1us軟件的實驗者來說也只能另選別徑。
        三、用“難分離物質對”“保留時間差”求理論塔板數
        用計算法求理論塔板數, 有些物質的技術參數很難查找, 應用AspenP1us軟件又必須具備原版軟件。這都受到一定程度上的條件限止,采用“保留時間差”來求理論塔板數對許多化學實驗室來講就簡單易行得多了。
        首先對精餾實驗物料取樣做氣相色譜分析,采用SE-30、OV-1或SE-54非極性或弱極性毛細管柱,讓各餾分按分子量的大小也即沸點高低規律順序出峰,以獲得各自的保留時間值,求取保留時間差。
        根據色譜圖“難分離物質對”的保留時間差,查“難分離物質對”保留時間差所對應曲線之理論塔板數,來獲取精餾分離該物質所需理論塔板數。難分離物質對氣相色譜分析保留時間差所對應精餾分離所需理論塔板數關系曲線見【圖1-1】
        對案例實驗所提供的小容量精餾實驗樣品氯乙酸甲酯,進行氣相色譜分析以獲得其色譜分離圖譜。


        【圖1-2】氯乙酸甲酯氣相色譜分析結果


        根據氯乙酸甲酯氣相色譜分析,得知其難分離物質對氯乙酸甲酯的保留時間為4.490分,二氯乙酸甲酯的保留時間是5.863分,則二組份的保留時間差為1.373分。見【圖1-2】氯乙酸甲酯氣相色譜分析結果,查【1-1】難分離物質對氣相色譜分析保留時間差所對應精餾分離所需理論塔板數關系曲線,也即保留時間差――理論塔板數對照曲線,得到精餾氯乙酸甲酯所需精餾塔的理論塔板數為45塊/m。
        由于1L塔釜配置精餾塔之口徑是24,按【表1-3】小容量精餾實驗裝置塔釜容積、塔徑、填料規格選配對照表,應填充3×3mm雙層不銹鋼絲網填料,該填料的理論塔板數為35塊/m,另見表【1-4】矩環狀不銹鋼絲網填料規格表,得知3×3填料采用24口徑精餾塔時其理論塔板數為35,所以要分離工業粗品氯乙酸甲酸,該實驗小試精餾塔塔塔高應為:45塊/35塊/m~1.3m。
         
        【表1-3】小容量精餾實驗裝置塔釜容積、塔徑、填料規格選配對照表

        【表1-4】矩環狀不銹鋼絲網填料規格表 

        按照這個計算結果,要把工業粗品一氯乙酸甲酯含量從97.46%,提高到99.5%以上,實驗小試塔高應為1.3m,進行實驗室小試精餾實驗,結果達到滿意的質量指標。

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